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一体化智能蒸馏仪挥发酚操作步骤

发布时间：2016-05-15

一体化智能蒸馏仪挥发酚操作步骤
水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法，实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。实验所用仪器为盛泰电子科技智能一体化蒸馏仪和302A萃取仪。
一、操作步骤 1、插上电源，检查蒸馏仪器，确保各加热孔能正常加热，接通循环水开关，检查各接口是否漏水，以保证仪器正常运行。
2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中，并加入50ml蒸馏水，加数滴甲基橙指示剂，若试样未呈现橙红色，需补加磷酸溶液。
3、开始加热蒸馏，待馏出液接近250ml时，停止时加热，并用蒸馏水定容至250ml。
4、打开本公司萃取仪，检查仪器能否正常工作，检查完毕后，将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液，设置萃取强度为40Hz，时间90s，停留时间为0，萃取一次，以混匀溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，混匀溶液。
7、再加入1.5ml铁***，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，使得试剂与水样混匀。静置10min。
8、在上述分液漏斗中*加入10ml三氯甲烷，设置萃取强度为35Hz，时间60s，停留时间为30s，萃取次数为3次，设置完毕后，按启动键开始萃取。萃取完毕后，静置分层。
9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去*初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为20mm的比色皿中。
10、于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。 11、空白实验：蒸馏水代替试样，按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。
二、注意事项
1、缓冲溶液为氨水配置，所以在混匀时萃取强度不宜过高，在适宜强度下要保证充分混合均匀，否则会造成空白偏大。
智能一体化蒸馏仪主要由加热装置、蒸馏装置、循环冷却水装置和接收装置四部加热装置设置了加热速率智能控制功能加热装置设置了加热速率智能控制功能，可实现加热温度和加热效率精密控制；蒸馏装置为**性设计，蒸馏效率高、冷凝效果好；循环冷却装置设置了冷却温度显示和控制功能，可确保冷却效果。接收装置设置了蒸馏终点检测和自动停止加热功能，实现了智能加热控制。
2、放液时要成滴，不能成线。

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